Гост на поверку мерной посуды колбы. Проверка калиброванной посуды

Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.

Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).

Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.

Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки*.

* При работе с калиброванными пипетками выливать из них растворы следует так же, как это делали при калибровании.

Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.

Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15° С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее прн температуре опыта, т. е. при 150C1 или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят па плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 150C равен 1,00087 мл]г.

Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:

Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на

т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.

Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.

J) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты при этом усложняются.

2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.

Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.

Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:

В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм

.

Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше" имеющейся.

Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.

Подобным же образом проверяют мерные колбы.

Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.

Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок** и при титровании пользоваться ею. Хотя калибровка бюреток - хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности - залогу успеха в химической работе.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает принципы конструирования и технические требования к стеклянной мерной посуде.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

2. ССЫЛКИ

За единицу измерения объема принимается кубический сантиметр (см 3), в некоторых случаях - кубический дециметр (дм 3) или кубический миллиметр (мм 3).

Примечани е. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) термин «миллилитр» (мл) широко применяется вместо «кубического сантиметра» (см 3), «литр» (л) - вместо «кубического дециметра» (дм 3), «микролитр» (мкл) - вместо «кубического миллиметра» (мм 3).

3.2. Стандартная температура

За стандартную температуру, т.е. температуру, при которой в изделии содержится или сливается из него номинальный объем жидкости (номинальная емкость), принимают 20 °С.

Примечани е. Если в странах с тропическим климатом возникает необходимость работы при температуре окружающей среды, значительно превышающей 20 °С, и эти страны не принимают за стандартную температуру 20 °С, то им рекомендуется принять за стандартную температуру 27 °С.

4. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА

4.1. В нормативно-технической документации (далее - НТД), где требуется указание двух классов точности, более высокая степень точности должна обозначаться как класс 1, более низкая - как класс 2.

4.2. Пределы погрешности по объему должны устанавливаться для каждого вида изделия в зависимости от метода и цели применения и класса точности.

1 Данный ряд, состоящий из десяти цифр, был принят потому, что десятые доли от десятичных дробей, например от 31,5, будут обозначать точность, которая не требуется и которую практически нельзя определить.

Во все НТД по мерной посуде должны включаться номограммы, выполненные в логарифмическом масштабе, как это показано в приложении .

6.3.2. Числовые значения наименьшей цены деления изделий со шкалой должны быть выбраны из ряда: 1; 2; 5 или десятичные кратные этих значений.

6.3.3. Для стеклянной мерной посуды специального назначения, градуированной для прямого снятия показаний объема специальной жидкости в НТД следует указать соответствующий объем чистой воды, это делается для того, чтобы можно было провести поверку изделия с применением воды.

Изделия с плоским основанием должны быть устойчивыми и на ровной поверхности должны стоять без качания, ось шкалы должна быть вертикальна, если это специально не оговаривается.

При установке пустого изделия на наклонную плоскость изделие не должно опрокидываться. Угол наклона оговаривается для каждого вида изделий.

Изделия с неплоским основанием должны также отвечать всем этим требованиям.

6.5. Сливные кончики

1 Требование, запрещающее наличие резких сужений внутреннего канала, направлено на то, чтобы сломанные сливные кончики не припаивались к изделию еще раз, так как после припаивания пределы погрешности по сливаемому объему жидкости могут значительно измениться без видимых на это причин.

6.5.2. Носик сливного кончика должен быть обработан одним из способов, перечисленных в порядке предпочтения:

а) гладкая шлифовка под прямым углом к оси, небольшая наружная фаска, оплавлен;

б) гладкая шлифовка под прямым углом к оси и небольшая наружная фаска;

в) обрезан под прямым углом к оси и оплавлен.

При оплавлении сливной кончик меньше откалывается, но при этом не должно быть сужения внутреннего канала (п. ) или большого внутреннего напряжения.

6.5.3. Сливной кончик следует изготовлять вместе с изделиями классов 1 и 2.

6.6. Пробки

а) удобство и надежность в эксплуатации;

б) одинаковую форму и пропорции для изделий нескольких типоразмеров;

в) ограничение значения максимального внутреннего диаметра в плоскости отметки или отметок (п. и приложение ); такое ограничение может быть прямым, с указанием диаметра, или косвенным - с указанием минимальной длины отметок;

г) нужное расстояние между отметками, определяемое по п. ;

д) требования к устойчивости (п. ) 1 .

1 Устойчивость проверяется по углу отклонения центра тяжести относительно края основания. Высота расположения центра тяжести зависит не только от размеров, но и от плотности стекла в различных частях изделия. Установленные размеры должны быть такими, чтобы требования по устойчивости были выполнимы.

Линейные размеры должны устанавливаться в миллиметрах.

7.2. Не следует устанавливать требования к линейным размерам более жесткие, чем это указано в п. .

7.3. Для того, чтобы обеспечить максимальную свободу при изготовлении изделий в соответствии с требованиями п. , размеры можно разделить на две категории: основные и рекомендуемые.

7.4. В НТД, где указываются обе категории размеров, требования п. в, г должны включаться в качестве основных размеров.

а) среднее значение ± допуск;

б) максимальное и минимальное значение;

в) максимальное или минимальное значение.

2 При выборе способа выражения размеров (п. а или б) следует руководствоваться принципами экономичности и простоты, а также во избежание применения более высокой точности, чем предусматривается.

7.7. Следует избегать двойного ограничения на допуски линейных размеров, например, если общая высота ограничена в соответствии с п. а или б и дается два или более дополнительных размера в пределах общей высоты изделия, допуск по общей высоте следует дать такой, чтобы суммарные допуски по остальным размерам не превышали допуска по общей высоте или на более незначительную часть изделия не следует устанавливать размер, который может изменяться в зависимости от общей высоты изделия и размеров других частей изделия.

7.8. Дополнительные размеры должны быть выражены средними значениями без допусков, минимальными или максимальными значениями. Если необходимо указать оба предела того или иного размера, такой размер должен быть отнесен к категории основных размеров.

8. ОТМЕТКИ

8.1. Отметки должны быть четкими, несмываемыми, равномерной толщины.

8.4. Плоскости всех отметок должны быть перпендикулярны продольной оси шкалы. Для изделий, имеющих горизонтальное основание, отметки должны быть параллельны плоскости основания.

8.5. Отметки следует наносить на цилиндрической части изделия. Начало и конец шкалы следует наносить на расстоянии не менее 10 мм от места изменения размера сечения. В отдельных случаях (только для мерной посуды класса 2) отметки можно наносить на параллельной части стенки изделия с некруглым поперечным сечением, на конической или конусной части изделия.

9. ШКАЛЫ

9.1. Расстояние между отметками шкалы

9.1.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых колебаний (кроме специальных случаев, когда шкала наносится на коническую или сужающую часть изделия и меняется цена деления).

(0,8 + 0,02 D ), мм,

где D - максимально допустимое значение внутреннего диаметра, мм, (приложение ).

9.2. Длина отметок (черт. )

Расположение отметок

Черт. 1

9.2.1. Для изделий с круглым поперечным сечением и со шкалой длина отметок должна варьироваться таким образом, чтобы отметки были четко различными. Длина отметок должна отвечать требованиям пп. ; или .

9.3.2. На изделиях с наименьшей ценой деления в 2 см 3 (или десятичные кратные этого значения):

а) каждая пятая отметка - длинная;

б) между двумя длинными отметками - четыре коротких (черт. б).

9.3.3. На изделиях с наименьшей ценой деления в 5 см 3 (или десятичные кратные этому значению):

а) каждая десятая отметка - длинная;

б) между двумя длинными отметками - четыре равномерно расположенные средние отметки;

в) между двумя средними отметками или средней и длинной - одна короткая отметка (черт. в).

9.4. Расположение отметок (черт. )

9.4.1. Концы коротких отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемой I и положениями п. , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, сами отметки располагаются влево от этой воображаемой прямой, если изделие расположено к наблюдателю фронтально.

9.4.2. Центры коротких и средних отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемами II и III и положениями пп. и , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, если изделие положено к наблюдателю фронтально.

Длина и расположение отметок

Черт. 2

10. ОЦИФРОВКА ОТМЕТОК

10.2. На изделиях с двумя или тремя отметками цифры, соответствующие номинальному объему, должны наноситься около соответствующих отметок, если при этом не применяется другой способ обозначения (например указанный в примечании к п. г).

10.3. На изделиях с одной основной отметкой и небольшим количеством дополнительных отметок цифра, соответствующая основному объему, может включаться в надписи (п. ), при этом дополнительные отметки должны быть обозначены соответствующим образом.

10.4. На изделиях со шкалой:

а) шкала должна быть оцифрована так, чтобы свободно определялся объем, соответствующий отметкам шкалы;

б) цифры должны быть одинакового набора;

в) оцифровываться должна каждая десятая отметка;

г) цифры должны наноситься у длинных отметок, непосредственно над отметкой, с правой стороны от соседних коротких отметок.

Примечани е. Если наносимая на изделие шкала выполняется в соответствии с п. (т.е. длинные отметки не проходят по всей длине окружности изделия), то допускается другой вариант оцифровки, при котором цифры располагаются справа от конца длинных отметок таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки;

д) если в отдельных случаях возникает необходимость оцифровки средних отметок, то цифры располагаются справа от конца соответствующей отметки таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки.

11. НАДПИСИ

а) цифра, соответствующая номинальному объему (кроме изделий с оцифрованными отметками, указывающими объем);

б) обозначение единицы измерения (см 3 , мл), в которой градуировалось изделие (п. );

в) обозначение стандартной температуры (20 °С).

Примечани е. Если за стандартную температуру принято 27 °С, то 20 °С следует заменить на 27 °С.

г) символ «Н» - для обозначения того, что изделие вымерялось на содержание указанного объема, или символ «О» - для обозначения того, что изделие вымерялось на слив указанного объема;

Примечани е - Если на изделии одни отметки соответствуют сливаемому, а другие - содержащемуся объему, то буквы должны располагаться рядом с соответствующими отметками.

д) обозначение класса точности (1 или 2), к которому принадлежит изделие;

е) время ожидания на изделиях, для которых оно устанавливается (например 0 + 15 с);

ж) обозначение или марка предприятия-изготовителя или поставщика.

а) опознавательный номер. Этот номер должен наноситься на ручке кранов, если это необходимо, и на пробках, если они не взаимозаменяемые. Если пробки взаимозаменяемы, то на них и на горловину изделия следует наносить номер размера шлифа в соответствии с ГОСТ 8682 ;

б) время свободного слива чистой воды (с) для изделий, предназначенных для слива жидкости через сливной кончик;

в) химическая формула жидкости для мерных изделий, предназначенных для непосредственного отсчета показаний объема специальной жидкости;

г) предел погрешности по объему данного изделия (например ±0,01 см 3).

11.3. На изделиях следует также наносить следующие надписи:

а) если изделие изготовлено из стекла с коэффициентом теплового (объемного) расширения, не входящего в диапазон от 25 · 10 -6 К -1 до 30 · 10 -6 К -1 (т.е. не входящего в диапазон обычных видов известково-натриевого стекла), то это должно быть отмечено для того, чтобы при поверке можно было выбрать соответствующую таблицу поправок. Это требование соблюдается указанием предприятия-изготовителя или торговой марки стекла, если значения коэффициента теплового расширения в соответствующем каталоге;

б) если пипетка на слив предназначена на выдувание последней капли из сливного кончика, то должны быть нанесены: слово «выдувная», и (или) белая эмалевая (или вытравленная, или выполненная пескоструйным способом) полоска шириной 3 - 5 мм, которая находится на расстоянии 15 - 20 мм от вершины всасывающей трубки.

Примечани е. В НТД надпись может быть выполнена эквивалентными терминами на других языках.

12. ЧЕТКОСТЬ ОТМЕТОК, ЦИФРОВЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И НАДПИСЕЙ

12.1. Цифры и надписи должны быть такого размера и такой формы, чтобы они были четко различимы при нормальных условиях эксплуатации.

12.2. Отметки, цифры и надписи должны быть четкими и несмываемыми.

13. ЦВЕТНОЕ КОДИРОВАНИЕ

Если при изготовлении пипеток используют цветное кодирование, то такие пипетки должны соответствовать НТД.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА

Черт. 3

Логарифмические разряды на этот график могут наноситься в десятых долях или увеличенными в десять раз в зависимости от ряда объемов рассматриваемых изделий и их пределов погрешности по объему.

Полужирные линии сетки графика соответствуют значениям погрешностей, указанным в п. , и объемам, указанным в п. . На графике указаны также значения погрешностей для изделий другого объема, предназначенных для специальных целей.

В качестве примера рассматриваются три кривые графика, которые характеризуются следующим:

А.1. Кривая 1

Для этого ряда размеров пределы погрешности прямо пропорциональны объему, т.е. погрешности возрастают в зависимости от объема. Это соотношение предназначено для ряда размеров изделий, в которых объем и диаметр переменны, а длина постоянная по всему диапазону размеров, например для градуированных пипеток.

Наклон кривой 1 к горизонтальной оси равняется 45° и для приводимого примера предел погрешности по объему будет постоянно равен 2 % (или 0,2 %, или 0,02 % в зависимости от размера делений горизонтальной и вертикальной осей) от объема для всего ряда размеров.

Прерывистые кривые 1а и 1 b с тем же наклоном выражают аналогичную пропорциональность между погрешностью и объемом, но пропорциональность другого порядка, соответствующую 1 % (или 0,1 % и т.д.) и 5 % (или 0,5 % и т.д.) соответственно.

Точки, помеченные знаком «*» около кривой 1, соответствуют менее удовлетворительным пределам погрешностей, которые могли бы быть получены, если бы для размеров 2 и 2,5 (в любой части графика) были установлены одни и те же пределы погрешностей.

А.2. Кривая 2

Для ряда размеров увеличение пределов погрешности на один разряд соответствует двум разрядам увеличения объема. Пропорция такого порядка подходит больше к изделиям с одной отметкой, у которых пропорционально увеличению объема изменяются все три линейных размера, например у пипеток или колб с одной отметкой.

Наклон кривой 2 к горизонтальной оси составляет 26°30". Ряды изделий, к которым применены кривые с наклоном менее 45°, обеспечивают увеличение точности с увеличением объема. В таких случаях многие из нанесенных точек не будут находиться на прямой линии. Следует выбрать кривую таких параметров, которые бы наиболее соответствовали нанесенным на графике точкам. После этого следует проверить, что для любого объема изделий был выбран наиболее предпочтительный предел погрешности. На приводимом примере выбрано два значения погрешностей для объема 5 в обоих разрядах, предпочтительное значение обведено в обоих случаях кружком.

А.3. Кривая 3

Данная кривая иллюстрирует соотношение объема и погрешности для ряда изделий с очень маленьким объемом. Верхняя часть данной линии - прямая с углом наклона между 26°30" и 45°, характеристика которой дается в предыдущем пункте, а нижняя часть линии - кривая с уменьшающимся углом наклона, который в предельных случаях может быть равен 0 у самого конца кривой.

Потенциально существуют две причины уменьшения угла наклона для изделий с очень маленьким объемом:

а) иногда нецелесообразно из практических соображений уменьшать диаметр на линии отметки для получения меньшего предела погрешности, определяемого в соответствии с п. . Например, колбы с одной отметкой и объемом менее 10 см 3 становятся неудобны в работе, т.к. маленький диаметр горловины колбы не обеспечивает быстрое наполнение или слив и введение в горловину пипетки нужного объема;

б) для маломерных изделий, выверенных на слив (например для пипеток с объемом менее 0,05 см 3) требования п. по стандартному отклонению могут быть более жесткими, чем требования п. по размерам диаметра и пределам погрешности (значение не должно быть менее устанавливаемых значений).

График, приведенный на черт. , служит для пояснения и включает два полных логарифмических ряда по каждой оси. Значения, указанные в пределах этих двух разрядов, являются только логарифмическими и не указывают на порядок абсолютного значения.

Данный график включается в соответствующие НТД и он должен быть полностью оцифрован, чтобы можно было непосредственно считывать значения объемов и пределы погрешности.

Объемы и пределы погрешности устанавливают в конкретных НТД по отдельным видам изделий. График должен иметь размеры в пределах до 150 мм.

Когда в НТД оговариваются два класса точности, то достаточно будет включить график для пределов погрешности класса 1, если принятое соотношение пределов погрешности не отличается от требований п. .

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИАМЕТРА МЕНИСКА

Кривая на номограмме получена по формуле L = (0,4 + 0,01 D ). Таким образом, прямые линии, соответствующие пределам погрешности по объему, заканчиваются в точках кривой, которые соответствуют максимальным диаметрам, указанным в таблице.

На двух выделенных участках прямых линий дается пример применения номограмм.

По линии А даются следующие значения:

D от 17 до 20 мм;

V = ±0,2 см 3 .

В этом примере, который может относиться к мерной колбе, верхний предел D очень близко подходит к пределу, ограниченному кривой линией.

По линии В даются следующие значения:

D от 3 до 4 мм;

V = ±0,02 см 3 .

В этом примере, который может относиться к пипетке, возможны либо большой диаметр, либо меньший предел погрешности. В данном случае предел погрешности скорее регулируется требованием п. по стандартному отклонению, чем требованием п. по размерам.

Черт. 4

В п. настоящего стандарта заключено требование о включении номограммы такого образца в качестве приложения в любое НТД, относящееся к мерной посуде. Это необходимо:

а) для подготовки НТД;

б) для регламентации показаний с целью последующего пересмотра настоящего стандарта или подготовки новых стандартов на аналогичные изделия, облегчения работы по их пересмотру, подготовки и сравнения;

в) для облегчения работы при подготовке стандартов, в частности в тех случаях, где требуется указание дополнительных размеров, не включенных в настоящий стандарт.

Приводимую в стандарте номограмму следует составлять только для тех диапазонов и пределов погрешности, которые установлены для конкретного изделия. На номограмме также следует вычертить кривую пределов погрешностей.

ПРИЛОЖЕНИЕ С

СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ СТАНДАРТНЫМ ОТКЛОНЕНИЕМ ПРЕДЕЛА ПОГРЕШНОСТИ
ПО ОБЪЕМУ И ТОЛЩИНОЙ ОТМЕТКИ (А ТАКЖЕ РАССТОЯНИЕМ МЕЖДУ ОТМЕТКАМИ -
ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ СО ШКАЛОЙ)

В настоящем стандарте логически соотносятся несколько требований. Это сделано для того, чтобы при работе с изделиями достигалась обусловленная степень точности.

В приложении объясняется формула соотношения внутреннего диаметра изделия к линейному эквиваленту L и, таким образом, к пределу погрешности по объему V.

В п. устанавливается предел толщины отметки изделий без шкалы, этот предел не превышает 0,5 линейного эквивалента L погрешности по объему.

В п. устанавливается, что линейный эквивалент не должен превышать одного деления шкалы. Для изделий, имеющих два класса точности, это требование определяет погрешность по объему изделий класса 1 в 0,5 деления шкалы.

В п. устанавливается минимальное расстояние между двумя отметками, соответствующее наименьшему делению шкалы (0,8 + 0,02 D ) мм, т.е. в два раза больше, чем L .

В п. определяется максимальная толщина отметки в 0,25 расстояния между двумя отметками, а в п. говорится, что предел погрешности по объему должен быть не менее четырех значений стандартного отклонения.

Пример условного обозначения соотношения между этими факторами в линейных единицах:

стандартное отклонение - 1;

толщина отметки - 2 max ;

L для класса 1 - 4 max ;

расстояние между отметками - 8 min .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Клинским самостоятельным конструкторско-технологическим бюро по проектированию приборов и аппаратов из стекла

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 1038

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 384-78, 1980, «Посуда лабораторная стеклянная. Принципы устройства и конструирования мерной посуды» и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

Сложно. Медицинские, фармацевтические, химические и пищевые химики, инженеры, ежедневно используют измеряющие сосуды для быстрого и точного дозирования или отбора жидких и сыпучих реактивов. Вейперы, винокуры, фокусники, фармацевты, травники и другие работники внелабораторной направленности тоже не смогут обойтись без мерных стеклянных сосудов. Измерение жидкости, сыпучих веществ проводят специальными емкостями с градуировкой, которая показывает точную вместимость емкости.

Виды мерной лабораторной посуды

Вся мерная лабораторная посуда из стекла или пластика имеет метки, по которым можно набрать точный объем раствора (мерные колбы) или можно определить, сколько жидкости в емкости (цилиндры, градуированные пробирки, мензурки). Производство данного вида посуды строго регламентировано нормативной документаций, все единицы выпускаемой продукции калибруются на вливание или выливание и фактическая погрешность не превышает нормы НД (ГОСТов, ДСТУ, ISO, AOCS и др.).

На каждую партию или даже каждую единицу мерной посуды дается сертификат качества с указанием реального отклонения от калибровочного стандарта. Так для калибровки пипеток, бюреток или колы применяются специальные эталонные меры 1, 2 разряда. Стандартизированная поверка мерной лабораторной посуды проводится при 20°С, также измерения проводятся еще как минимум по двум точкам. Исходя из полученных результатов, выделяют виды мерной лабораторной посуды по точности – 1 или 2 класса. По умолчанию, погрешность для мерных сосудов первого класса – не превышает половину цены деления, для второго – наименьшая цена деления.

В последнее время место поверки занимает калибровка лабораторной мерной посуды. Поверка дает информацию о том, соответствует или нет посуда ГОСТу. А калибровка дает реальные цифры – на сколько см³ отличается фактическая вместимость того или иного сосуда. Эти данные используют при расчетах, особенно, если необходимо валидировать методику. Такая точность важна для определения следовых количеств тех или иных химических веществ, особенно это важно для хроматографических исследований.

Посуда мерная лабораторная стеклянная не предназначена для нагрева или охлаждения, но показатель деформации стекла при разных температурах нужно знать, так как он должен быть незначительным, чтобы диапазон рабочих температур был не только 20°С, но и ±5°С, которые обычно есть в лабораториях. Для качественной мерной посуды значение расширения стекла при термовоздействии столь незначительно, что для некоторых видов работ этим числом можно пренебречь. Так мерная колба на 1 дм³ при нагреве на 5 °С увеличит свою вместимость всего на 0,0015 дм³.

– мерная химическая лабораторная посуда , позволяющая точно измерить объем жидкого реактива во время титрования или других манипуляций. Это трубка с метками, открытая сверху, а внизу с запорным механизмом, вылитая из светлого или темного стекла. Данный вид посуды калибруют только на выливание.

Выпускаются бюретки самого разного объема, но самые ходовые – 10,25 и 50 см³. Оптимальной считается скорость вытекания 1-2 см³/сек при полностью открытом кране или капилляре. Если на титрование идет больше см³ реактива, уменьшают навеску. Или, наоборот – по аналогии. Нередко бюретки являются составляющей частью разнообразных анализаторов, (кальциметр коук, газоанализатор, хроматограф).

Для изготовления бюреток подходит термостойкое стекло с минимальным количеством внутренних дефектов, так как необходимо, чтобы калибровка оставалась неизменной после многократного использования и мойки посуды.

Бюретки, их разновидности

Основные виды бюреток:

• С краном – стеклянный или тефлоновый кран позволяет отрегулировать скорость вытекания жидкости без постоянной регулировки вручную.
• Без крана – прямые трубки с открытым верхним концом и резиновым наконечником внизу с небольшим капилляром. Резиновая трубка слива зажимается металлическим фиксатором разной конструкции или стеклянной бусиной. Это позволяет точно регулировать объем капающего раствора, но нужно постоянно держать отверстие открытым.

Существует огромное количество разновидностей бюреток, но наиболее востребованная – прямая с обычным краником на один ход. Пользуются популярностью бюретки с боковым отводом, что позволяет добиваться точности и объективности благодаря автоматической установке нуля. Микробюретки позволяют проводить титрование с учетом сотых и десятых см³ титранта.

Как другая мерная посуда, бюретки бывают 1 или 2 класса точности. Основные критерии – скорость вытекания 20-35сек, погрешность ±0,006 см³ для первого класса и 15-35 сек с погрешность 0,015 см³.

Бюретки с автонулем

Большую популярность завоевали бюретки с возможностью устанавливать ноль автоматом. Такие бюретки представляют собой двойную трубку с нагнетательным баллоном. Устанавливается автоматическая бюретка на сосуд с реактивом, таким образом, доступа к воздуху практически нет, увеличивается срок годности раствора, а качество реактива остается неизменным. Автоматические бюретки – отличное решение для рутинных анализов на производстве или в исследовательской лаборатории.

Резиновой грушей нагнетается раствор в бюретку через наружную трубку до самого верха, выше нуля. После того, как давление перестанет нагнетать, лишний раствор возвращается в емкость с реактивом, а уровень устанавливается четко напротив нулевой отметки.

Производится двух классов точности, погрешность и наименьшая цена деления зависят от класса точности и объема трубки.

В зависимости от назначения, строения бюретки делят на такие типы:

• Объемные . Самые распространенные, позволяют измерять растворы до 0,01 см³. Сюда относят бюретку Мора.
• Газовые . Фиксируют количество газа в процессе реакции, например, бюретка Гемпеля.
• Весовые . Для ультраточного анализа жидкости, газа, тогда титрометрия и графиметрия пересекаются.
• Микробюретки . Позволяют исследовать процесси, отмеряя до 0,005 см³ (микробюретка Банга).
• Поршневые . Поршень выдавливает раствор, замеры снимаются снизу вверх, а не наоборот, как в обычных бюретках.

Еще бюретки классифицируют по таким параметрам:

• По времени ожидания – с установленным временем (тип ІІ) и без такого (тип І).
• По исполнению крана (только для типа ІІ) – с краном боковым, одно-, двухходовым, без крана, с автонулем и краном на два хода.

Правила работы с бюреткой

Обычные бюретки (без крана или с одноходовым краном) наполняют через верх, при помощи небольшой воронки или стеклянного сосуда с носиком. Трубка у воронки и носик сосуда должны быть уже, чем толщина трубки бюретки, чтобы вытесняемый реактивом воздух выходил без преград. Желательно промыть бюретку тем реактивом, которым будет идти титрование.

Наполняют бюретку выше нуля, потом сливают четко до нуля – прозрачные растворы по нижней границе, темноокрашенные – по верхней границе (глаза на уровне слоя жидкости). Чтобы лучше увидеть границу, можно сзади бюретки приложить специальный экран – белый картон с четкой черной горизонтальной полосой. Если поднести экран так, чтобы граница разделения цветов была на 1 мм ниже нулевой точки, станет четко видно уровень жидкости, который будет казаться черным. Качественные современные бюретки выпускают с белой полосой на задней части бюретки, по средине которой идет четкая синяя полоска.

В слое жидкости не должно быть воздуха. Для удаления пузырьков можно спустить раствор с максимальным потоком, держа бюретку под углом. Если так не получается, можно поместить кончик бюретки в стакан с титровальным раствором, потом грушей через верхнее отверстие засосать его в бюретку, пузырьки перейдут с кончика в верхнюю часть бюретки.

Бюретка фиксируется в штативе – прочно, строго вертикально. Кран поворачивают в зависимости от того, левша или правша лаборант. Одной рукой держат колбы, вращая во время титрования, второй открывают краник, регулируя скорость капания, а закрывают в момент окончания реакции.

Бюретки ни в коем случае нельзя оставлять с реактивом на долгое время, после использования их нужно промыть дистиллированной водой. При использовании сильно щелочных реагентов лучше использовать бюретки без кранов, так как все механизмы кристаллы щелочки запечатывают намертво, если только оставить раствор, хотя бы на сутки.

Чтобы внутрь стеклянной трубки не попадала пыль, сверху на нее надевается пробирка, стаканчик.

Важно! Калибровка бюреток проводится по воде, поэтому корректно использовать реактивы с вязкостью близкой к калибровочному раствору.

Мерные колбы

Мерные пипетки

Представляют собой стеклянные или пластиковые трубки с нанесенной градуировкой и предназначенные для измерения точных объемов жидкостей в процессе переноса или титрования. Производят их химически инертного и термостойкого стекла.

Выпускается огромное количество видов пипеток:

• Верхний край может быть узким и широким.
• Носик бывает с длинным (до 5 см) и коротким.
• Пипетки бывают ровные, с расширениями (шаро-, бочкообразными).
• Градуированные или с одной меткой (заданный объем – пипетки Мора).
• Со шкалой сверху вниз и наоборот, с маркировкой до самого конца или нет, с разной шкалой деления, ценой минимальной метки.
• С белого и темного стекла.
• Стеклянные, пластиковые.

Обычные пипетки от 0,5 до 200 см³. Также выпускаются микропипетки, позволяющие отбирать до 0,001 мм³.

На стенку пипетки наносится важная информация: номинальный объем, погрешность, класс точности и т.п. Калибровка проводится на воде при 20°С на выливание, поэтому и точность будет необходимая при работе с подобными жидкостями.

Правила работы с пипетками

Пипетки нужно всегда держать в чистоте, в дали от пили. Оптимально мерную посуду промывать несколько раз дистиллированной водой, а в конце – бидистилятом. Перед использованием правильно промыть ее тем раствором, который будет измеряться.

Хранят пипетки с закрытым верхним концом (пробки из бумаги) вертикально в штативе, стакане или цилиндре, или горизонтально – в поддоне, устеленном фильтровальной бумагой.

Наполняют пипетки при помощи груши (можно шприца), опустив кончик в реактив. Далее отнимают грушу и быстро прикладывают увлажненный указательный палец к верзней части. Решулируя силу прижимания, сливают реактив до нуля. Не отпуская палец, переносят пипетку в приемный сосуд и отпускают палец, пока вся жидкость не стечет. В конце дают стечь еще до 25 сек, прикоснувшись кончиком к стенке сосуда.

Не встряхивать! Не выдувать! Пипетки откалиброваны на естественное стекание, с учетом тех микрокапель, которые остались на стенках.

Важно! Если пипетка не концевая, сливать нужно до нижней метки, а не до конца!

Мерные цилиндры

Представляют собой высокие стеклянные сосуды с градуировкой на стенках. Используются для измерения объема жидких реактивов. Маркировка в см ³ наносится краской или гравируется по стеклу с наружной стороны. Данные об вместимости, классе точности и другая информация наносится на верхнюю, наружную часть стенки.

Изготавливаются 2-х классов точности, с погрешностью в соответствии с НД. Есть изделия от 5 до 2000 см³. для изготовления использую термо- и химически стойкие материалы (стекло, специальные полимерный пластик). Производят модели из темных и светлых материалов.

Все цилиндры можно поделить по нескольким критериям:

• Носик – есть модели с носиками или без носика, с пробками (шлифованные, резиновые, винтовые).
• Материал цилиндра: стекло, пластик.
• Материал основания, его форма и его съемность – съемные, пластиковые, несъемные, стеклянные основания, с круглыми и шестиугольными основаниями.

Калибровка цилиндров проводится на дистиллированной воде при стандартной температуре. В зависимости от объема сосуда и шкалы деления будет цена деления:

Правила работы с цилиндрами

Цилиндр наполняется раствором до тех пор, пока жидкость не достигнет необходимой метки. Держать посуду при этом необходимо на уровне глаз, выполняя измерение при 20°С или учитывая изменение объема при изменении температуры. Можно цилиндр не держать на весу, а поставить на ровную поверхность и опуститься самому, чтобы глаза были на уровне нужно метки.

Мензурки

Данный вид мерной посуды используется или для измерений объема с невысокой точностью, или для отстаивания мутных растворов. Калибровку по дистводе проводят на выливание. Производят высокого и низкого класса точности. Представляет собой сосуд цилиндрической или конической формы. Маркировка контрастная по наружной стенке сосуда, шкала идет снизу вверх. Иногда имеет основание с расширением, выпускаются модели с ручками и без.

Обычно выпускают вместимостью 50-1000 см³. цена деления будет составлять 10% от их объема для сосудов до 250 см³, и 5% для больших объемов.

Очень часто мензурки используют, чтобы разделить осадок и жидкость в мутных веществах. Осадок собирается в низу мензурки. Удобно применять для разделения несмешивающихся жидкостей и определения их объема.

Независимо от материала и типа мензурки, они должны соответствовать таким требованиям:

• Хорошо видна граница разделения веществ в мензурке.
• Прочность.
• Устойчивость.
• Надежность маркировки – долговечность, химическая стойкость.
• Удобство мойки.

Доступность по ценен мензурок позволяет широко использовать этот тип мерной посуды на всех участках лаборатории.

Мерные пробирки

– это стеклянные или пластиковые пробирки с нанесенной шкалой на наружной части сосуда, используемые для измерения небольших объемов жидких реактивов, проведения реакция, разделения веществ, отстаивания осадков, центрифугирования или других операций.

Обычно используют пробирки на 10см³, но также встречаются от 5 до 25см³. маркировка на верхней части пробирки дает информацию о вместимости, цене деления и исполнении (1 – горловина шлифованная, 2 – ровные края сосуда).

Выпускаются с простым горлом, для них можно использовать резиновые пробки, со шлифованной или винтовой горловиной – для стеклянных, пластиковых, тефлоновых пробок или винтовых закруток.

Для их производства используют термо- и химически стойкие материалы (пластик и стекло). Температура, которую может выдержать такая стеклянная посуда, зависит от целей, до какой температуры будет обработка.

Для отделения осадка можно использовать отстаивание или, если нужно ускорить процесс – центрифугирование. Обычно применяют обычные цилиндрические сосуды с острым концом («морковки») или грушевидные. Маркировка идет с самого дня пробирки, в переводе на мм или г/кг осадка.

Работа с мерной лабораторной посудой

Брать в пользование можно только идеально вымытую посуду – «до скрипа». Для этого ее сначала очищают от грубых загрязнений, потом тщательно вымыть при помощи мочалки или нежесткого йоршика и неабразивного мобющего вещества. После вымыть проточной водой от остатков загрязнений и моющего вещества. Далее не менее двух полосканий в дистиллированной воде и финальное – в бидистилляте. Посуда сушиться на вертикальной сушилке или в сушильном шкафу с вентиляцией, на сушилке типа «елка». Нагревать более чем на 10°С мерную посуду не желательно.

Хранят посуду, защищая от пыли. Ту посуду, что можно – с пробками, остальную – с бумажными крышками, колпачками. Оптимально – в специальном шкафу, на фильтрованной бумаге, за плотно закрытой дверью.

Перед использованием посуду промывают несколько раз реактивом, который будет в данном сосуде. В слое реагента не должно быть пузырьков воздуха, из-за размеров которых будет неточный объем.

Дозаторы для жидких реактивов

Отмеривания точного объема жидких реактивов – незаменимый этап большинства операция любой лаборатории. Поэтому, повышение точности дозирования, увеличение скорости – прямой путь к повышению точности реакций и продуктивности работы лаборанта. Для этих функций разрабатываются дозаторы растворов, как любая мерная посуда они выпускаются в строгом соответствии с ГОСТ.

Это привело к появлению множества разнотипных дозаторов, начиная от простейших, механические и заканчивая полностью автоматизированными. Погрешность при отборе точного объема основных веществ желательно держать в пределах около 0,1% (до 0,2%) от обираемого объема. Для косвенных реактивов допускается около 1% (максимум 2%).

Большинство дозаторов делится на одно- и многопозиционные. Первые позволяют отобрать только определенный объем (по аналогии пипетка Мора), другие – позволяют отбирать разные объемы, то есть регулировка или полная шкала, а не просто метка.

Для отбора постоянного количества тех или иных жидких реагентов или при отборе опасных реактивов использование однопозиционных дозаторов обосновано и техникой безопасности. Например, такие опрокидывающиеся дозаторы используются для дозирования концентрированных кислот (серная, т.п.). Для таких мерных сосудов погрешность должна помещать в допустимые по ГОСТ 2%.

Проверка объема мерных сосудов

Хоть вся мерная лабораторная посуда гост 1770-74 соответствует, иногда нужно ее проверять самостоятельно. Это необходимо для поиска ошибок во время проведения реакций, для проведения калибровки серии посуды по калиброванной или поверенной соответствующими органами, для валидации и верификации методик и в других случаях.

Проверка заключается в измерении реальной вместимости сосудов. Нужно узнать точный вес дистиллированной воды при определенных условиях (температура, давление, др.). Для этого используют аналитические весы высшего класса точности. Для расчетов берутся данные из справочных таблиц по воде.

Купить мерную лабораторную посуду

Использование качественной мерной посуды – важное условие корректной работы любой лаборатории. Точный объем, правильные расчеты, чистота и полнота реакций – все это напрямую зависит от качества стекла, от точности маркировки, от стабильности определения точного объема. Поэтому, всегда нужно стремиться купить мерную лабораторную посуду только от проверенного производителя.

Работа с опытными поставщиками дает ряд преимуществ:

• Реальная цена за высококачественную лабораторную посуду.
• Гарантированное качество продукции – точность, долговечность, без дефектов и т.п. Полное соответствие ГОСТу.
• Все необходимые сопроводительные документы – сертификат качества на каждую единицу посуды или на всю партию.
• Мерная посуда поверенная или калиброванная, по договоренности.
• Возможность приобрести любые виды мерной лабораторной посуды отечественного и импортного производства.

Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):

Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.

Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.

В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.

В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.

Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.

Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.

По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.

Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25: 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 - 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 - 0,032 = 24,968 мл.

Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884: 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).

Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.

Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.

Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00: 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 - 9,97 = 0,01 мл.

При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.

Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.

Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250: 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание - до температуры красного каления.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов - золота, платины, серебра, никеля и т.д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на три категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..

3. Мерная посуда.

Мерная посуда

Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резиновой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.

Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.

Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной, а исследователь устанавливает истинную вместимость.

Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: градуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.

Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:

1. Измерение производится при температуре 200С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний используемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убедиться в правильности их калибровки.

На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приведенную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обязан проверить.

Для проверки вместимости мерной посуды - пипеток, бюреток, колб определяют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.

Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).

Таблица 3 - Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл

При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо этого, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необходима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).

Таблица 4 - Плотность воды, приведенная к 20 °С.

В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мерной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.